废旧聚氨酯的醇解和再利用合成胶粘剂

ab131415 · 发表于 2010-7-4 22:11:03

[/free]以1,2-丙二醇醇解废旧聚氨酯得到的多元醇和胺类化合物为基础原料，与甲苯二异氰酸醋(TDI)合成了聚氨酯胶黏剂。
（1）  原料聚氨酯软泡，废旧料：1,2-丙二醇，分析纯，山东省济宁化工研究所： 1,4-丁二醇，分析纯，上海试剂一厂;乙酸乙酯，分析纯，上海试剂一厂;甲苯二异氰酸酯(TDI)，分析纯，上海试剂一厂。
(1) 聚氨酯的醇解
① 醇解剂的选择醇解方法中的主醇解剂主要为低分子二元醇，助醇解剂有叔胺类、醇胺类、碱金属氢氧化物、卤代磷酸酯等四类，醇解产物为多元醇混合物和胺类化合物。醇解聚氦醋软泡废旧料的主醇解剂以1,2-丙二醇和1,4-丁二醇为佳，助醇解剂中卤代磷酸酯类可以沉淀胺类化合物，使产物分为两层，易于过滤，但不易购得。碱金属氢氧化物醇解泡沫多，反应时间短，但多元醇对钾钠离子比较敏感，要求钾钠离子的含量少于10-5，否则可能产生凝胶。叔胺类、醇胺类来源方便，不会产生太多杂质，分解泡沫量较大，时间较短，因此用二乙醇胺(醇胺类)作为醇解剂。1,2-丙二醇和1,4-丁二醇醇解聚氨酯废旧料的醇解产物都没有明显分为两层，但1,2-丙二醇醇解产物比1,4-丁二醇的流动性好且易过滤，因而选川1,2-丙二醇作为主醇解剂。
②  醇解剂与聚氨酯废旧料的比例相同条件下，醇解剂用量越多醇解越快，但用量过多，则会有一部分残留在醇解产物里。醇解剂用量与聚氨酯废旧料用量之比达l, 1 (质量比)时，其醇解产物的流动性好，更易过滤。这主要是因为醇解剂用量增加，醇解程度加深，产物平均分子量降低，黏度变小，流动性变好，而进一步增加醇解剂用量，醇解速度增加却不大。无论在何种比例下，聚氨酪废旧料总有极少部分不能溶解。

③  醇解条件在醇解过程中，聚氨酪中的酯基一般于160'C开始分解，氨基甲酸酯基于180~190C分解，故160。C就故160C就开始逐步加料，为了增加黏度，温度控制在180~185'C，以保留一部分酯基。醇解温度越高，醇解时间越短，一般反应5h之后即可冷却，此时只有少量聚氨酯不能溶解。

(2) 聚氨酪胶黏剂的制备将废旧聚氨酉弥醇解剂1,2-丙二醇加人反应器中加热醇解，得多元醇混合物，以多元醇混合物为基础原料，与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应合成聚氦酯顶聚体，以合成的聚氨酯预聚体作为聚氨酯胶黏剂的甲组分(羟基组分)，再用TDI的乙酸乙酯溶液作为聚氨酯胶黏剂的乙组分(固化剂)，形成一种双组分聚氨酪胶黏剂。

(3) 主要影响因素此文中虽没有基本用量，但规律有参考价值，基本用量可能是lOg。

①固化剂用量对聚氨酯胶黏剂性能的影响固化剂中不同TDI用量对胶黏剂形态和粘接强度有影响，当TDI用量大于11.0, 时，胶黏剂变脆变硬，几乎无流动性;小于10.0g时，胶黏剂变稀，流动性较好，为lO.Og和10.5g时，胶黏剂形态较为理想。
胶黏剂粘接塑料的剪切强度要比粘接金属得大，当TDI用量增加时，胶黏剂的剪切强度也随之提高，达到10.5g后，胶黏剂的剪切强度反而下降。因为TDI用量太少时，交联度低，粘接强废低，且胶黏剂固化慢：TDI用量太多，交联度太高，则交联所开成的网链不能均匀承载，内聚强度随之下降，且胶黏剂固化快，翟至涂胶时即变硬变脆。TDI用量大于ll.0g有效期短，小于10.0g, 24h后胶仍很软，有效期长，为10.5g时最好。

②  固化剂中溶剂的使用固化剂中加入溶剂可以调节胶粘剂的黏度，影响胶黏剂的固化。用乙酸乙酪失I乙酷为溶剂，80' 80。C下乙酸乙酯大部分已挥发，胶层固化时已挥发完。但若乙酸乙酯加入过多，，胶液变稀，胶的固化时间变长，若加人过少，胶液变稠，甚至变，半凝固状，加入3.0g，加八3.0g时所制得胶黏剂的形态、强度和固化效果较好。

③扩链剂对胶黏剂性能的影响扩链剂是用来调节聚氨酪软硬段比例的一种助剂，以1,4-丁二醇为扩链剂， 1,4-丁二醇用量与聚氨酯软硬段的关系密切。当1,4-丁二醇用量为1.0g时，胶黏剂的剪切强度比较大。此时1,4-丁二醇与异氰酸酪共同组成硬段，制得的胶黏剂为软凝胶，流动性较差，涂胶后los即变硬，抗剥离性能较差。随着1,4-丁二醇用量的增加，胶黏剂剪切强度急剧降低，胶体成为黏稠状液体，流动性较好，固化后的胶较软，抗剥离性能变好。此时1,4-丁二醇已从硬段部分。
④耐水解性及耐热性将粘接好的试样浸入水中12h、24h后剪切强度为60N/cm2、53N/cmz，胶黏剂耐水解性较好。将胶加热后，胶体于60。C软化，使用温度不宜太高。
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歌歌 · 发表于 2010-7-15 17:43:45

用废旧聚氨酯的醇解和再利用合成聚氨酯，几乎是一个热题了。
既环保，又可降低成本，
是目前聚氨酯利润低，增加盈利空间的主要思路。
目前国内这样的专利还不少，
留意过，有些利用废旧聚氨酯的醇解和再利用合成聚氨酯转化生产的较少。
什么时候，和楼主一起找个公司合作下？哈哈。。。

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dlzwf · 发表于 2010-7-20 01:49:11

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