薄膜蒸发分离聚氨酯固化剂中的TDI(3)

　2．3TDI含量气相色谱分析
               
　　将分离后得到的固化剂进气相色谱仪分析TDI含量，图3是在分离柱设备一级、二级刮膜转速都是155r／min，一级分离柱真空为5000Pa(绝对压力)，二级分离柱真空为80Pa(绝对压力)，进料流量为25kg／h，一级分离柱温度为130℃，二级分离柱温度190℃条件下进行分离后得到的气相色谱图。从图中可以看到，在1．47min时的出峰是溶剂峰，在3．38min时的出峰是内标物1，2，4一三氯代苯的峰，在6．42min时的出峰是TDI的峰．根据《聚氨酯涂料中游离异氰酸酯的气相色谱分析》中的计算公式可以计算TDI含量为0．1％。

　　2．4中试分离中存在的问题
               
　　中试生产分批进行，这样带来很大弊端：首先，在每次分离前后要用大量的溶剂清洗设备，这样操作耗时耗工，也浪费溶剂；其次当预聚物分离完后，分离柱的壁温很高，此时用溶剂清洗，溶剂经第二级就会蒸馏出来直接进入溶剂冷凝罐，流不到物料罐，从而达不到清洗的目的。如果不用溶剂清洗，预聚物会很快在管道中凝固而堵塞。因此必须在分离一结束就破真空、降低温度，这样溶剂才可通过整个设备，达到清洗的目的。但由此也带来另外一个问题，如果操作不及时，就可造成二级出料泵没有溶剂来清洗造成泵里的固化剂凝胶而堵塞设备。如果在工业化的生产线上采用两个反应釜，可以保证反应是间歇的，分离是连续的，没有批次之间清洗设备带来的一系列问题，从而可大量减轻工作量，提高生产效率，节约成本，同时，分离后的TDI和溶剂可回收利用。将分离出来的TDI和醋酸丁酯按一定的量加入下次合成的反应釜，进行固化剂的合成，然后再在中试设备上分离。
　　3结论
　　由中试研究得出如下结论：
               
　　(1)确定中试进料流量为25kg／h，一级分离柱温度为130cC，二级分离柱温度为180cC，一级分离压力为5000Pa，二级分离压力为80Pa；在此工艺条件下，分离的聚氨酯固化剂再用溶剂稀释后测得其游离TDI含量低于0．5％，固体含量大于75％，NCO含量大于11．8％，达到了分离TDI的目的，为进一步工业化打下了坚实的基础。

　　(2)最合适的分离柱温应该设置在170～190cC之间，蒸馏温度可选区问与文献[10]差异较大，但文献指的是物料温度，本研究测量的是分离柱温度。