分析苯酐类聚酯合成羟值不稳定的原因

在合成苯酐类的聚酯的过程中，会有不同的状况。我有一个朋友，遇到这样一个问题，每次他所投原料的量都是相同的，但是最后得到的聚酯的羟值却相差较大。合成过程中，他采用的是熔融缩聚的方法，在常压下通氮气鼓泡约8-10个小时，然后用水泵抽真空两个小时，油泵抽真空至达到理想酸值。温度最后200-220度。在抽真空阶段在反应釜的壁上有很多的晶体。不仅最好羟值不一样，颜色也会有所变化，呈现深浅不一的状态。还有这样一个问题，如果使用二甘醇做原料的话一般过量多少为合适呢？

1、羟值不稳定

主要原因还是每次多元醇损失的量不一样造成的。醇的损失一般都是抽真空抽走的，合成过程中除了要控制顶温和釜温稳定，分别保持在105度左右和260度外，还要控制真空度每批操作都相似且稳定。高真空时醇蒸气不能完全冷凝下来，靠称量回收液来控制羟值就得依赖工艺条件尽量相似，否则你得不停地测羟值，这样是不现实的。

还有一个原因是反应器如果气密性不好，或用的氮气纯度不够，会造成反应物氧化降解，羟值也就没法控制了。

2、抽真空阶段出现很多晶体

苯酐易升华，如果前期反应不好的话，抽真空时管壁易出现晶体，这是苯酐未反应完全的表现。

升温不要太快，在160-180之间反应停留一段时间让苯酐先单酯化直到顶温降到60度以下再缓慢升温至220-230度，在出水量达到理论出水量的90%以前不能抽真空。抽真空时，真空度要缓慢提升，最好两端式抽真空较好。

3、二甘醇的过量多少

根据设定的分量和设备条件决定的，产品羟值的多少，官能度多少，计算一下，再打二个小试验证一下就可以了。而且二甘醇一定要纯度高，很多供应商和运输司机卖给你的二甘醇掺过水了，这样的话羟值，粘度很难做到要求！

4、颜色变深的原因　　

颜色深是因为氧化，前期要采用氮气保护，真空时要注意真空度的密闭性的影响。真空度最好为-0.1MPA。