聚酯、聚醚多元醇的测定之过氧化物的测定

对于特定条件下合成的聚醚，如氧化法制备的聚醚，要测定过氧化物含量。

(1)测定原理

当碘化钾与过氧化物反应时，会析出游离碘，游离碘的量与过氧化物的量成正比。游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，过氧化物以H2O2(mg/L)计。

(2)试剂

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;10％的碘化钾溶液;冰醋酸(分析纯)

(3)操作

向250mL碘量瓶中加入100mL冰醋酸，加入25g试样(称量精度在0.1g之内)充分混合，用移液管精确量取2mL10％碘化钾溶液加入后充分混合放在暗处静止15min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色终点，并做空白试验滴到同时终点。按下式计算。

H2O2(mg/L）=（Vs-Vo)*c*1.7*10000/W

式中  Vs—样品消耗标准溶液体积，mL;

       Vo—空白消耗标准溶液体积，mL;

         c—标准溶液浓度;

        W一样品质量。