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聚酯、聚醚多元醇的测定之过氧化物的测定

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海绵宝宝 发表于 2019-9-3 09:11:46 | 显示全部楼层 |阅读模式
对于特定条件下合成的聚醚,如氧化法制备的聚醚,要测定过氧化物含量。

(1)测定原理
当碘化钾与过氧化物反应时,会析出游离碘,游离碘的量与过氧化物的量成正比。游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,过氧化物以H2O2(mg/L)计。
(2)试剂
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;10%的碘化钾溶液;冰醋酸(分析纯)
(3)操作
向250mL碘量瓶中加入100mL冰醋酸,加入25g试样(称量精度在0.1g之内)充分混合,用移液管精确量取2mL10%碘化钾溶液加入后充分混合放在暗处静止15min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色终点,并做空白试验滴到同时终点。按下式计算。
H2O2(mg/L)=(Vs-Vo)*c*1.7*10000/W
式中  Vs—样品消耗标准溶液体积,mL;
       Vo—空白消耗标准溶液体积,mL;
         c—标准溶液浓度;
        W一样品质量。

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