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化 学 试 剂色度测定通用方法 GB/T 605-88
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本标准等效采用国际标准ISO 6353/1- 1982《化学分析试剂— 第一部分:通用实验方法》
中GM 36“ 以黑曾单位计的色度测定”, 即国际标准ISO 2211— 1973《液体化学产品— — 以
黑曾单位计的色度测定( 铂-钴标度)》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了以铂-钴标准液为标准色, 用目试比色法测定色度的通用方法。
本标准适用于色调接近铂-钴标准液的、澄清透明、浅色液体试剂色度的测定。
利用本标准测定色度时, 检测下限为4 黑曾单位。色度不大于40 黑曾单位时, 测定的误
差为± 2 黑曾单位。
本标准不适用于易碳化物质的测定。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 实验室用水规格
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收及分光光度法通则( 紫外和可见光部分)
3 定义
在本标准中, 色度的单位为黑曾, 1 黑曾单位系指每升含有1mg 以氯铂酸( H2PtCl6) 形
式存在的铂、2mg 氯化钴( CoCl2·6H2O) 的铂-钴溶液的色度。
4 方法原理
按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液( 铂-钴标准溶液) ,所得溶液的色
调与待测样品的色调在多数情况下是相近的, 用目视法比较样品与铂-钴标准溶液, 可得出
样品的色度。
5 试剂
本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB/T 601、GB/T 603 之规定配制。
实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格。
5.1 500 黑曾单位铂-钴标准溶液。
准确称取2.000g1) 氯化钴、2.491 g1)氯铂酸钾, 溶于200mL 盐酸和适量水中, 稀释至
2000mL, 摇匀。
注: 1) 称量前应按本标准A2、A3 规定的方法测定氯化钴和氯铂酸钾的含量, 如含量不足100%,
称量时应根据含量的测定结果对称取的量做相应的修正。
用1cm 吸收池、以水为参比进行分光光度法测定, 溶液的吸光度应在下表所列范围之
内。
500 黑曾单位铂-钴标准溶液吸光度允许范围
波长 nm 吸光度
430 0.110~0.120
450 0.130~0.145
480 0.105~0.120
510 0. 055~0.065
500 黑曾单位铂-钴标准溶液应在暗处密封保存, 有效期为六个月。如储存期超过六个月,
溶液的吸光度仍在表1 所列的范围内, 还可继续使用。
5.2 稀铂-钴标准溶液
吸取不同体积的500 黑曾单位铂-钴标准溶液, 稀释至100mL, 可得不同黑曾单位的稀
铂-钴标准溶液。计算公式如下:
N×100
V= — — — —
500
式中:V— — 配制100mL N 黑曾单位铂-钴标准溶液所需500 黑曾单位铂-钴标准溶液之体积,
mL;
N— — 欲配制的稀铂-钴标准溶液的黑曾单位数。
稀铂-钴标准溶液应在使用前配制。
6 仪器和装置
6.1 一般实验室仪器。
6.2 比色管: 容积50 mL 或100 mL, 刻线高度不得小于100mm, 平底。一套比色管的玻
璃颜色和刻线高度应相同。
6.3 分光光度计: 符合GB/T 9721 之规定。
7 操作步骤
将待测样品注入比色管中, 在白色背景下, 沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位
的同体积铂-钴标准溶液比较。
附 录 A
氯化钴、氯铂酸钾含量的测定
( 补充件)
A1 试剂
测定中所用的标准溶液、制剂及制品按GB/T 601、GB/T 603 之规定配制。
实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格。
A2 氯化钴( CoCl2·6H2O) 含量的测定
准确称取0.3g 样品, 称准至0.0001g, 置于200 磨口锥形瓶中, 用5mL 盐酸溶液(1%)
溶解, 加5mL 过氧化氢溶液(3%)、10mL 氢氧化钠溶液( 270g/L), 缓缓煮沸10min, 静置
冷却。加入60mL 硫酸溶液( 10%) 和2g 碘化钾, 盖好瓶塞并缓缓摇动, 使沉淀溶解, 静
置10min。用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定释放出来的碘, 近终点时加入
3mL 淀粉指示液( 10 g/L), 继续滴定至溶液蓝色消失。
氯化钴百分含量按式( A1) 计算:
c·V× 0.2379
X= — — — — — — × 100 … … … … … … … … … … … ( A1)
m
式中: X— — 氯化钴的百分含量, %;
c— — 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度, mol/L;
V— — 硫代硫酸钠标准溶液的用量, mL;
m— — 样品的质量, g;
0.2379— — 与1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示
的氯化钴(CoCl2·6H2O)的质量。
A3 氯铂酸钾(K2PtCl6)含量的测定
称取0.5g样品, 称准至0.0001g, 置于130mL 硫酸溶液( 50%) 1) , 加热溶解。加2g 甲
酸钠, 于电炉上煮沸至反应完全、上层溶液澄清( 可不断补充水, 保持体积不变)。冷却后,
加入130mL 水, 搅匀, 用慢速定量滤纸过滤, 用热盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]洗至滤液无
硫酸盐反应2)。将沉淀置于已恒重的坩埚中, 于800℃ 灼烧至恒重。
注: 1) 将50mL 硫酸加入水中, 稀释至130mL。
2) 取10mL 滤液, 加2mL 氯化钡溶液( 100 g/l), 不得出现混浊。
氯铂酸钾的百分含量按式( A2) 计算:
m1× 2.491
X= — — — — — — × 100 … … … … … … … … … … … ( A2)
m
式中: X— — 氯铂酸钾的百分含量, %;
m1— — 沉淀的质量, g;
m— — 样品的质量, g;
2.491— — 换算系数。
附录 B
本标准与国际标准在技术内容上的差异
( 参考件)
本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO 2211— 1973 作编辑性修改外, 在技术内容
上的差异
B1 在“ 主题内容与适用范围” 一章中, 增加了用本标准测定色度的下限和误差, 并明确
规定本标准不适用于易碳化物质的测定。国际标准对这些未做规定。
B2 在“ 方法原理” 一章中, 对国际标准的叙述作了适当修改。
B3 在附录A 中给出了氯化钴、氯铂酸钾含量的测定方法, 删去了国际标准中规定的由铂
制备氯铂酸的方法。
B4 在“ 试剂” 一章中, 增加了“ 500 黑曾单位铂-钴标准溶液吸光度允许范围” 一表及配
制稀铂-钴标准溶液时所用的计算公式。
B5 国际标准规定, 除用目视比色法外, 也可使用比较器、比色计、分光光计进行色度的
测定, 本标准只规定用目视比色法测定。 |
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