异氰酸酯的定量测定

    异氰酸酯是制备聚氨酯材料的主要原料，无论生产何种产品，合成方法如何变化，对配方控制来说，测定异氰酸酯含量及预聚物中异氰酸根的含量均很重要。而且，异氰酸酯中水解氯、总氯含量的测定，对于消除配方误差非常重要。因为在异氰酸酯的合成过程中，往往含有微量氨基甲酰氯杂质和溶解了微量的光气，可以进一步水解成酸性物质，从而降低了异氰酸酯的反应活性。精制后的异氰酸酯的水解氯含量为0.01%以下，总氯含量不超过0.1%。如果是粗异氰酸酯中，水解氯则高达0.1~0.5%，所以在测定异氰酸酯含量时要加以校正，以免造成配方偏差而影响产品性能。
     1.异氰酸酯含量的测定
最常用的是容量法，即用标准盐酸溶液回滴过量的胺，按盐酸的消耗量计算异氰酸酯的含量。其公式如下：
异氰酸酯含量（%）=（V空白-V试样）×盐酸摩尔浓度×异氰酸酯当量×100／1000×试样质量
      V空白------空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积；
      V试样------试样所消耗的盐酸标准溶液体积；
     2.异氰酸酯中水解氯的测定
异氰酸酯中的水解氯的主要来源是制造过程中溶解的光气和生成的酰氯化合物，二者都可以和甲醇等低碳醇与水反应，放出氯化氢，用水吸收并加入过量的硝酸银来固定氯离子，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
      计算公式如下：
HCI(%)=(空白所耗硫氰酸钾溶液体积-试样所耗硫氰酸钾溶液体积)×硫氰酸钾标准溶液浓度×36.46×100%／(1000×试样质量)
     36.46是HCI的相对分子质量；
     3.异氰酸酯中总氯含量的测定
     异氰酸酯中的总氯含量包括可水解的氯化物和碳链或芳环上的氯取代物。测定总氯含量可将试样充分燃烧，并用碱液吸收燃烧释出气体，将有机氯转变为氯离子，用硝酸银溶液滴定。
异氰酸酯中总氯含量的测定也可采用ASTM-D/638-1974标准方法测定。其中将有机氯转变为离子氯是准确把握结果的关键。

方法不是很麻烦，不过要搞这些个助剂就麻烦了，哈哈

学习下。