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空气中异氰酸酯浓度的测定方法

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海绵宝宝 发表于 2019-8-9 10:07:11 | 显示全部楼层 |阅读模式
在世界范围内,工业化学品对环境的污染日益成为公众关注的焦点,异氰酸酯业已列入有害物质原料范国。德国和美国于20世纪60年代就已经规定与异氰酸酯接触的场所,空气中最大允许浓度( MAC-Maximum Allowable Concentration)为0.02mg/L。在异氰酸酯品种中生产和使用量最大的当属TDI,因为它容易挥发,常温下的饱和蒸气浓度为142mg/m3,对于生产和使用异氰酸酯的工厂应严格监控异氰酸酯在空气中的浓度。
测定空气中异氰酸酯浓度的方法有多种,但对生产和经常使用异氰酸酯的工厂最简便的方法是比色测定法。
分析原理为空气中的异氰酸酯经吸收液吸收后水解成胺,经过重氮化和偶合,生成带色化合物,将生成色泽与标准色标进行对比,从而确定空气中异氰酸酯的含量。
1.吸收液的配制 
取2.5mL密度为1.18g/cm3(20℃)的盐酸,用蒸馏水稀释至50mL,加入25mL新蒸馏的N,N-二甲基甲酰胺,再用蒸馏水稀释至100mL,待用。
2.试剂配制 
(1)亚硝酸钠-溴化钠溶液配制
称取3g亚硝酸钠,5g溴化钠溶于100mL蒸馏水中待用。
(2)N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液配制
将0.05g固体N-(1-萘基)乙二胺溶解于25mL密度1.18g/cm3(20℃)盐酸,用蒸馏水稀释至50mL。待用。
3.比色液的配制 
(1)六水氯化钴稀盐酸溶液
称取59.5g六水氯化钴溶于1000mL稀盐酸溶液中。
(2)五水硫酸铜稀盐酸溶液
称取62.4g五水硫酸铜溶于1000mL稀盐酸溶液中。
取两种不同溶液以不同比例相混合,配成三个等级的标准色标,分别相当于不同浓度TDI的显色程度(可先用不同浓度TDI纯品与之比色)。
表18-1为TDI的比色标准。
微信图片_20190807094022_副本.jpg
4.操作步骤 
用一只比色管加入3mL吸收液,用手摇泵采集3L气样使通过吸收液,采气速度以1L/min通过吸收液为好。吸收了异氰酸酯后,吸收液中加入3滴亚硝酸钠溶液,放置2min左右,再加入3滴10%浓度的氨基磺酸,摇匀,再加入3滴N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液,摇匀,5min后完全显色,与标准色标进行比较,从而确定大气中异氰酸酯含量。

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