聚氨酯联盟网

 找回密码
 免费注册

QQ登录

只需一步,快速开始

微信登录

微信扫一扫,快速登录

查看: 622|回复: 0

聚酯、聚醚多元醇的测定之不饱和度的测定

[复制链接]
     

5452

帖子

59

听众

6362

PU金币

最佳新人活跃会员社区居民

海绵宝宝 发表于 2019-8-30 14:39:26 | 显示全部楼层 |阅读模式
在聚醚多元醇合成过程中,反应温度的高低直接影响聚醚产物的不饱和度,聚醚端基在反应过程中一旦形成不饱和双键之后,就会失去反应活性,链增长终止,从而影响聚醚的分子量。尤其是聚合物多元醇,由于接枝共聚方法多样,使端基由碳碳双键封闭,造成物理性能下降,在制造热塑胶和混炼胶时要适当调整配方进行补救。因此在聚醚与接枝共聚醚多元醇中,不饱和度也是一项质量指标。
(1)测定原理
试样中的碳碳不饱和双键在甲醇溶液中和醋酸汞及甲醇反应,生成醋酸汞甲氧基化合物和醋酸:
微信图片_20190830101112_副本.jpg
生成的酷酸用标准氢氧化钾甲醇溶液滴定。但是在过量的醋酸汞存在下,与氢氧化钾反应生成不溶性氧化汞,不能滴定。
微信图片_20190830101124_副本.jpg
因此,要加入溴化钠使醋酸汞转变为溴化物,溴化物不影响滴定。此为酸碱滴定,样品中的酸碱度均会对测定结果造成影响,必须进行校正。
(2)试剂
溶解40g醋酸汞(分析纯)于800mL甲醇中,加入2.0mL冰醋酸,用甲醇稀释至1000mL,过滤后得到0.12mol/L醋酸汞甲醇溶液,待用;0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液;1%酚酞甲醇溶液指示剂,结晶溴化钠(分析纯);甲醇(分析纯)。
(3)操作
精确称取30g试样精确至0.1g于250mL规格的滴定烧瓶中,加入50mL中和至中性的甲醇,摇匀溶解后,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定到终点,记下所消耗的标准溶液体积(A,mL),算出每克试样酸值:C=AB/W[mgKOH/g],B为标准溶液浓度;W为试样质量,g。
另称30g试样于50mL已中和至中性的甲醇中,摇匀溶解后,加入50mL醋酸汞,在室温下放置30min,加入8~10g结晶溴化钠,摇匀,加入1mL酚酞指示剂,用0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液滴定至粉红色保持15s不变为终点,按同样条件做空白试验。不饱和度计算如下式:
不饱和度(毫克当量/g)=(D-E)*B/W-C
式中  D一试样所耗标准溶液体积,mL;
        E一空白所耗标准溶液体积,mL;
        B一标准溶液浓度,mol/L;
        C一每克试样的酸值, mgKOH/g。

此法测定不饱和度,同一实验室平行误差不大于0.002。

该会员没有填写今日想说内容.
您需要登录后才可以回帖 登录 | 免费注册 微信登录

本版积分规则

!jz_sgzt! !jz_xgzt! 快速回复 !jz_fhlb! !jz_lxwm!

QQ||小黑屋|手机版|聚氨酯联盟网 ( 粤ICP备12003825号-2 )     

GMT+8, 2019-11-12 19:18 , Processed in 0.280455 second(s), 30 queries .

Powered by Discuz! X3.4 Licensed

© 2001-2013 Comsenz Inc. 技术支持:崴楒科技

快速回复 返回顶部 返回列表