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聚酯多元醇分析方法

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歌歌 发表于 2011-4-8 14:18:50 | 显示全部楼层 |阅读模式 来自: 中国安徽马鞍山
       多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的最主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值,对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的。羟值反应的聚酯多元醇的分子量,酸值大小影响与异氰酸酯的反应性。
一:聚酯多元醇酸值

        一般,聚酯多元醇呈弱酸性,酸值的含义是:每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量(mg)。单位是:mgKOH/g。

        1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤:
        精确称取聚酯多元醇样品2-4g,加入混合试剂50ml溶液,充分摇均匀,加2-4 d PP指示剂,以0.1N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值。同时做空白实验。
  2)计算公式:
                             AV(酸值KOHmg/g)=56.1× f ×(V样-V空)÷M样重
                                    f :0.1N 标准KOH溶液的修正值。
                                 56.1:KOH的摩尔质量。
       3)分析试剂的配制:
   0.1N 标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH 3.3±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。
           0.1N 标准KOH溶液的标定(修正值f):
        精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d PP指示剂,一所配制的0.1N 标准KOH溶液进行滴定,记录滴定值,则
                                             F值=W/ V × 103
                                            其中W:氨基磺酸称取量 V:滴定值
           混合试剂的配制:a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀亦可。


二:聚酯多元醇的羟值
        在聚氨酯合成中,聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值,才能确定聚酯多元醇的分子量。羟值含义是:每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g。
1)测试聚酯多元醇羟值的操作步骤(苯酐-吡啶法)。
        精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内,用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一小时,取出冷却后,加入蒸馏水90ml震荡,使之充分溶解。再以5 ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4 d PP指示剂,以0.5N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值,同一样品分别做两次。并做空白实验。
2)计算公式:
               OH(羟值KOHmg/g)=(V空-V样)× f ×56.1/ m样量 ×0.5
                      f :0.5N 标准KOH溶液的修正值。
                   56.1:KOH的摩尔质量。
3)分析试剂的配制:
        0.5N 标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH 16.5±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。
        0.5N 标准KOH溶液的标定(修正值f):精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d PP指示剂,一所配制的0.5N 标准KOH溶液进行滴定,记录滴定值,则
               F值=W/ V × 20.6
                其中W:氨基磺酸称取量 V:滴定值  
        苯酐-吡啶酰化剂配制:称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中,混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。
注:本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。

三:聚酯多元醇其它分析
1)分子量
      M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值
    聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值
2)水分 用水份分析仪检测之。

3)色度 用比色法分析之。

4)粘度 用粘度仪测定。

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 楼主| 歌歌 发表于 2011-4-8 14:19:41 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江丽水
整理出来不容易啊,希望对大家有帮助。

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ab131415 发表于 2011-4-8 21:51:17 | 显示全部楼层 来自: 中国广东东莞
谢谢歌歌了啊,最近太给力了,感谢
哎...今天够累的,签到来了
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colin2 发表于 2011-4-8 21:55:45 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
这个非常给力啊!~~~
奋斗奋斗~!~~
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rzz245 发表于 2011-4-9 08:20:54 | 显示全部楼层 来自: 中国广东深圳
谢谢歌歌了,学习学习!
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guoyuzan 发表于 2011-4-9 08:22:50 | 显示全部楼层 来自: 中国广东东莞
学习下。这方面知识只能皮毛。希望大家多多指教、
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 楼主| 歌歌 发表于 2011-4-9 09:20:59 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江丽水
哎呀,正因为现在什么都要自己做,所以就把有些东西整理,因为接下来要培养那个谁谁谁谁。写成书面材料,是为了让那个谁谁谁谁能上手快点。既然写了,没有理由不发论坛。
今天天气真好
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你所做的,就是你一直在想的

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pu达人 发表于 2011-4-9 11:57:55 | 显示全部楼层 来自: 中国广东东莞
值得我们学习啊
联盟热线:13790195533
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 楼主| 歌歌 发表于 2011-4-9 12:27:12 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江丽水
要注意F值的修正值哈。我忘记注明了。
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开显聚氨酯 发表于 2011-4-9 12:50:23 | 显示全部楼层 来自: 中国山东淄博
[s:64][s:64][s:64][s:64][s:64]
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pujerry 发表于 2011-4-10 07:28:06 | 显示全部楼层 来自: 中国福建泉州
学习学习看看跟我的是不是一样
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果果 发表于 2011-4-10 09:15:44 | 显示全部楼层 来自: 中国四川成都
多谢哥哥了哈
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pujackie 发表于 2011-4-10 09:31:02 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏苏州
.谢谢共享.赞一个
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rushui 发表于 2011-4-16 08:40:35 | 显示全部楼层 来自: 中国广东江门
   不错,谢谢分享
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alive 发表于 2011-4-16 15:35:21 | 显示全部楼层 来自: 中国广东江门
重點來了!!感謝再感謝!!
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a224101 发表于 2011-4-16 19:58:58 | 显示全部楼层 来自: 中国浙江温州
谢谢啊  我来学习一下
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chshj123456 发表于 2011-4-20 22:47:02 | 显示全部楼层 来自: 中国湖北武汉
一起学习交流
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smiletonny 发表于 2011-4-27 08:46:47 | 显示全部楼层 来自: 中国山东淄博
    
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我爱肘子 发表于 2011-4-28 15:49:56 | 显示全部楼层 来自: 中国山东淄博
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wxg426 发表于 2011-4-29 13:51:11 | 显示全部楼层 来自: 中国江苏无锡
      
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